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泡沫電極材料的多孔電極基準(zhǔn)測試

鋰電聯(lián)盟會長 ? 來源:能源學(xué)人 ? 作者:能源學(xué)人 ? 2022-11-21 11:52 ? 次閱讀

【研究背景】

隨著環(huán)境污染和能源短缺的快速增長,可持續(xù)能源轉(zhuǎn)換系統(tǒng)對于未來能源的發(fā)展至關(guān)重要。其中,電催化分解水被認(rèn)為是替代傳統(tǒng)化石燃料的有效策略。電解水包含析氫反應(yīng)(HER)和析氧反應(yīng)(OER)。通過電化學(xué)水分解產(chǎn)生 H2 和 O2 是綠色社會的可持續(xù)戰(zhàn)略。最近,人們開始關(guān)注使用 Fe、Co、Ni、Cu 和 C 泡沫材料而不是粉末作為基底設(shè)計三維多孔電極,以獲得更大的電流密度(> 500 mA cm-2)用于工業(yè)應(yīng)用。然而,在用泡沫電極的作為實(shí)驗(yàn)基底時,人們往往過渡簡化實(shí)驗(yàn),進(jìn)而得到錯誤的電化學(xué)性質(zhì),在催化比較過程中失真,并阻礙了人們對催化劑的認(rèn)知。因此,有必要對電催化活性進(jìn)行客觀評估,并且必須更好地理解與泡沫材料相關(guān)的問題,包括表面積、電流密度歸一化、電極厚度、電催化質(zhì)量、活性材料和電化學(xué)測量的影響。

【工作介紹】

近日,香港城市大學(xué)Paul K. Chu(講座教授)和黃超(高級研究員)通過研究近5年發(fā)表的文章,發(fā)現(xiàn)同樣的泡沫電極材料表現(xiàn)出非常大的性能差異,即使是同樣的電極面積也表現(xiàn)出異常的性能指標(biāo)。為了標(biāo)準(zhǔn)化電極面積測試方法,他們提出了測試多孔電極基準(zhǔn),比如表面積、電流密度歸一化、電極厚度、電催化質(zhì)量、活性材料等問題。近期在高水平雜志Cell姐妹刊Trends in Chemistry (IF=22.4),發(fā)表文章題為“Recommended Practices and Benchmarking of Foam Electrodes in Water Splitting”的觀點(diǎn)類型文章。

【內(nèi)容表述】

1. 表面積和電流歸一化問題

作者通過調(diào)研文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),現(xiàn)在大多數(shù)人們都習(xí)慣用傳統(tǒng)的面積去當(dāng)做實(shí)際面積來歸一化催化電流,這種結(jié)果直接導(dǎo)致了所得的電流密度虛高的情況。大多數(shù)科研工作者把多孔電極看成一個長方體(圖1),忽略多孔電極的粗糙度和孔隙率,其面積直接簡化為SGA= 2×a×b+2×b×c+a×c。更有甚者,一些科研工作者主觀忽略其電極厚度,美其名曰厚度遠(yuǎn)小于電極長度和寬度,因此電極面積又直接簡化為SGA = 2×a×b。這種方法不科學(xué),也不嚴(yán)謹(jǐn)。雖然用幾何面積歸一化電流看起來比較工業(yè)化的樣子,但是其中問題也值得關(guān)注。首先就是側(cè)邊面積是否值得忽略。本文中假設(shè)側(cè)面面積如果小于正反面積的10%,則可以簡單的忽略側(cè)面面積對整體面積的影響。對此,作者提出了在規(guī)定尺寸下,電極厚度的最大值,見表1。

表1. 在確保側(cè)面面積小于正面面積的10%情況下,在規(guī)定電極尺寸下,電極厚度的最大值

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當(dāng)然,用這種測試方法測量面積還是十分的不規(guī)范,作者提出了新的估算泡沫電極的實(shí)際活性表面積 (SReal) 的方法,同時討論了估算表面積的方法和伴隨的技術(shù)挑戰(zhàn)(圖 1a)。

到目前位置,電化學(xué)活性表面積 (ECSA) 通常被認(rèn)為是估算實(shí)際活性面積的一個比較合理的方法。通常測量金屬電催化劑的 ECSA 的常用技術(shù)有 3 種:(1)通過非法拉第雙層電容(Cdl)測量得到ECSA;(2) 通過金屬電催化劑表面氧化還原反應(yīng)中的庫侖電荷得到ECSA,包括氫氣欠電位沉積(HUPD)和欠電位沉積(UPD);(3) 通過EIS 轉(zhuǎn)換為吸附電容 (Ca)進(jìn)而得到ECSA。作者比較了以上三種測試方法的優(yōu)缺點(diǎn),總結(jié)出通過非法拉第雙層電容方式可以得到較為準(zhǔn)確的活性面積,這個和實(shí)際活性表面積比較接近,其結(jié)果準(zhǔn)確性較高。

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圖1. 概述如何確定泡沫電極的表面積。(a)泡沫電極示意圖、常用的估計表面積方法和與其他測量有關(guān)的技術(shù)挑戰(zhàn);(b) 1 M KOH掃描速率為10 mV s-1時泡沫鎳的CV曲線。CV曲線可分為五個區(qū)域,分別為HER、ORR、非法拉雙層、氧化還原反應(yīng)和OER。

2. 電極厚度,孔隙率和純度的影響

如圖2,電極厚度對電極活性有顯著影響,尤其是在OER中。在眾多文獻(xiàn)中,忽略電極厚度是可取的。本文通過對1 × 2 cm2的不同厚度的電極進(jìn)行測試,發(fā)現(xiàn)隨著厚度的增加,其HER和OER活性增加,同時其電化學(xué)活性面積ECSA也隨之增加。在同樣制備工藝下,電極材料的孔隙率和密度是一致的。隨著厚度的增加其質(zhì)量也會相應(yīng)增加,導(dǎo)致了較厚的電極會暴露更多的活性位點(diǎn),因此其電化學(xué)活性會增加。然而,在厚度達(dá)到一定程度后,其HER和OER性能基本上沒有再次增加,這是由于傳質(zhì)效應(yīng)影響的,產(chǎn)生的氣泡和電解液離子運(yùn)動達(dá)到一個平衡,厚度增加也達(dá)不到了增加活性的效果。通過對比其本征活性后發(fā)現(xiàn)厚度增加引起了活性的降低,這是由于傳質(zhì)受限導(dǎo)致的。此外,孔隙率也對電極材料有證明影響,孔隙率越高代表傳質(zhì)效應(yīng)越顯著,進(jìn)而影響了電化學(xué)性能。如果電極材料含有微量其他雜質(zhì),如Fe,也會極大影響材料的催化性能。

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圖2. 不同厚度泡沫鎳電極的性能概述。(a) HER:泡沫鎳電極的 LSV 曲線;(b) OER:泡沫鎳電極的 LSV 曲線;(c) 不同厚度泡沫鎳電極的 Cdl;(d) 泡沫鎳電極的質(zhì)量與 Cdl 的關(guān)系;(e) HER 的 ECSA 標(biāo)準(zhǔn)化 LSV;(f) ECSA 標(biāo)準(zhǔn)化 OER 的 LSV。

3. 測試方式和毛細(xì)現(xiàn)象

如圖3,多孔電極一般都放在Pt電極夾上測試,但是測試也分為全進(jìn)入和半進(jìn)入方式。雖然兩種測試方式帶來的區(qū)別不大,但是長時間測試后,全進(jìn)入方式會引起Pt離子析出進(jìn)而浸入到電極材料上,導(dǎo)致電化學(xué)活性的增加,引起了不必要的麻煩。半進(jìn)入方式也同樣會引起毛細(xì)現(xiàn)象,電極在溶液中浸入的時間不同會引起液體上升的現(xiàn)象,其電化學(xué)性能也會隨之增大。為了避免這種現(xiàn)象,作者建議在泡沫電極上封蠟處理。

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圖3. 不同測量值和毛細(xì)作用的影響。(a) 完全和部分浸入 Pt 電極的圖示;(b) OER LSV 曲線;(c) 電解液通過毛細(xì)作用填充泡沫鎳電極的孔隙;(d) 電極 1、電極 2 和電極 3 的 OER LSV 曲線。

審核編輯:郭婷

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原文標(biāo)題:香港城市大學(xué)Trends in Chemistry:泡沫電極在使用過程中的基準(zhǔn)測試

文章出處:【微信號:Recycle-Li-Battery,微信公眾號:鋰電聯(lián)盟會長】歡迎添加關(guān)注!文章轉(zhuǎn)載請注明出處。

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