錫膏（Solder Paste）是一種廣泛應用于PCB表面貼裝技術的焊接材料，其成分復雜，通常是由焊料合金粉末、有機小分子和高分子等多成分構成的灰色膏體。錫膏的成分和性能對電子裝聯產品的可靠性起到關鍵的作用，因此分析錫膏的成分對保持錫膏的一致性和裝聯產品的可靠性具有重大意義和必要性。

一、錫膏的前處理

稱取一定量樣品置于標準離心管中，用一定量有機溶劑超聲助溶解，得到灰色混合體，靜置10min下層為灰色金屬粉末，上層為溶液和懸浮物的混合液；

分離灰色金屬粉末和上層混合液，并對金屬粉末低溫烘干稱量、備用；

將上層混合液離心分離，得到溶液部分和懸浮物沉淀，對懸浮物沉淀低溫烘干稱量、備用。

二、檢測分析 01 金屬粉末

稱量烘干后的金屬粉末，可得知金屬粉末在錫膏的含量為88.13%。對金屬粉末采用ICP-OES進行測試，測試結果表1

測試結果主要是鉍、銻、銀、銅四種金屬元素和鉛、鎳、鈉、鈉等雜質元素。錫含量由余量法可得85.40%

02 上層混合液中的溶液

采用GC-MS進行測試可知其主要物質是二乙二醇己醚、松香和苯并三氮唑。色譜圖如圖1，質譜匹配信息如圖2-4。

圖1

圖2

圖3

圖4

對上述結果采用標準物質不同濃度的GC-MS測定得到的標準曲線進行定量分析，測試并計算結果見表2

同時使用IC對溶液中可能含有的有機酸進行測定，其圖譜為圖5

圖5

經分析圖5中的45.46min的出峰是蘋果酸信號，并根據標準曲線計算可得蘋果酸在錫膏中的含量為0.098mg/L.

03 懸浮物

稱量烘干后的懸浮物，可得知其在錫膏中的含量為0.10%。使用FT-IR對懸浮物進行測試，其紅外譜圖如圖6，物質匹配如圖7。

圖6

圖7

3301cm-1酰胺基的-NH的伸縮振動，2916 cm-1、2850 cm-1是-CH2的伸縮振動，1632 cm-1是羰基的-C=O的伸縮振動，1536 cm-1是N-H的面內彎曲，1469cm-1是CH2的變角振動，1240 cm-1是C-N的伸縮振動，719 cm-1是CH2的面內搖擺振動，687 cm-1是N-H面外彎曲振動。由紅外光譜結果可知懸浮物是聚酰胺類物質，結合其在溶液中的存在形式為懸浮，可推測懸浮物為酰胺類低聚物。

三、輔助分析

1、金屬粉末SEM+EDS電鏡掃描及能譜分析

金屬粉末的電鏡掃描形貌圖8，元素能譜圖9-11

圖8

圖9

圖10

圖11

從以上能譜分析中可知金屬粉末主要是錫、鉍、銻、銀、銅五種元素，此結果ICP-OES測試結果一致。

2、錫膏本體的紅外光譜分析

錫膏本體的紅外譜圖如圖12，物質匹配如圖13

圖12

圖13

2926cm-1、2862 cm-1是-CH2的對稱及反對稱伸縮振動，1696、1634cm-1是羰基的-C=O的伸縮振動，1458 cm-1、1385 cm-1是CH2的彎曲振動，1104cm-1是(CH3)2CHR伸縮振動，1065 cm-1是C-C伸縮振動。由紅外光譜圖結果及匹配結果可知錫膏本體為松香類物質，此結果與GC-MS中的松香信息一致。

四、分析結論