第一篇熱分析定義

關分析物質結構的方法很有多，今天我跟大家分享下常用的一種——熱分析技術。如有這方面的疑問也可以留言或者私信，我將在能力范圍能及之內答疑解惑。
熱分析(TA)是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程序控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術”根據測定的物理參數又分為多種方法 。

第二篇熱分析研究對象

熱分析技術能快速準確地測定物質的晶型轉變、相態變化、熔融、升華、吸附、脫水、分解、氧化和還原等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

第三篇熱分析技術發展歷史

1887年，法國Lechatelier 研究粘土

1899年，英國Roberts-Austen 研究鋼鐵等金屬材料的相圖

1915年，日本本多光太郎首先提出“熱天平”接著，自動記錄的熱重分析儀

1955年，美國Boersma提出差熱分析理論和新的測量方法

70年代，新型的熱分析儀和聯用技術發展

80年代～近年，熱分析儀器達到高度自動化，帶有自動進樣裝置，實驗結果的精確度可以達到毫克水平。

第四篇熱分析的優點

1. 可在寬廣的溫度范圍內對樣品進行研究；

2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率)；

3. 對樣品的物理狀態無特殊要求；

4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg)；

5. 儀器靈敏度高(質量變化的精確度達10)；

6. 可與其他技術聯用；

7. 可獲取多種信息；

第五篇典型的熱分析技術

1、差示掃描量熱儀

在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，測量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應有關的物理變化和化學變化。

應用：玻璃化轉變，熔融、結晶，熔融熱、結晶熱，共熔溫度、純度，物質鑒別，多晶型，相容性 ，熱穩定性、氧化穩定性，反應動力學，熱力學函數，液相、固相比例，比熱。

1.1 DSC的兩種測量方法
功率補償型DSC
要求試樣和參比物的溫度差，無論試樣吸熱或放熱都要處于動態零位平衡狀態，即△T＝0。

熱流型DSC

要求試樣和參比物溫差△T與試樣和參比物間熱流差△I成正比例關系。

差示掃描量熱儀是一種例行的質量測試和作為一個研究工具。該設備易于校準，使用熔點低，是一種快速和可靠的熱分析方法。 可以測定多種熱力學和動力學參數，例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-170~750℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。同時差示掃描量熱法能定量地測定各種熱力學參數，靈敏度高，工作溫度可以很低，所以它的應用很寬，特別適用于高分子、液晶、食品工業、醫藥和生物等領域的研究工作。

2、差熱分析儀

DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應時發生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。

3、同步熱分析儀

樣品的TG（質量變化）和DSC（熱量）效應可以在一次測量中完成，縮短測試時間，確保了測試結果的可比性。

一般可分為動態(加熱)和靜態(恒溫)兩類。熱中法實驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質量為縱坐標，從上到下表示質量下降。以溫度(或時間)為橫坐標，表示溫度(或時間)從左到右的增加。

4、熱重分析儀

熱重分析法(TG)是在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程。。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化，這種變化過程有助于研究晶體性質的變化。

應用：質量變化、熔化、蒸發、升華、吸附、熱穩定性、分解溫度、組分分析、脫水、解離、腐蝕/氧化、還原、反應動力學等物質的現象。

TG分析曲線：當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量，可以計算失去了多少物質。

審核編輯黃宇