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鋰離子電池非線性衰減量化研究

nigulafeng99 ? 來源:電源系統智能管控 ? 2023-12-07 11:04 ? 次閱讀

01引言

鋰離子電池作為廣泛應用的商用電池,在電動汽車、儲能系統、3C設備等相關領域以前所未有的規模進行了部署,并且未來具有廣闊的應用前景。然而,推進電池未來發展的關鍵障礙之一是電池的衰減問題。鋰離子電池在長期循環后容量會加速衰減,表現出非線性衰減特征,也稱為容量跳水。非線性衰減的出現嚴重危及電池長期的使用安全,從而壓縮了電池在梯次利用領域的剩余價值和廣闊前景。此外,非線性衰減也對在線BMS的應用造成顯著的負面影響,對于具有非線性衰減的鋰離子電池,壽命估計、預測和評估的準確性都顯著降低,這使得對非線性衰減的研究變得更加關鍵。

研究發現,大多數鋰離子電池在長期循環后也會出現非線性衰減行為,并具有與工況相關的一般變化規律,這是由于電池內部的副反應造成的,對于這種具有一般性變化規律的非線性衰減機制的研究也是本工作研究的重點。目前,雖然也有不少研究學者提出了不可逆析鋰是導致電池非線性衰減的主要原因,但是這些結論都是定性的,并沒有進行定量研究。同時,對于鋰離子電池從線性衰減到非線性衰減的轉變過程以及容量跳水的形成機制并沒有被解釋清楚。

在本研究中,探究了鋰離子電池在全生命周期內的不可逆鋰離子損失的演變過程。通過設計多電池平行衰減實驗和拆解表征實驗,定量探究了SEI膜生長和不可逆析鋰副反應造成的鋰離子損失演變過程。結合量化的副反應速率,建立了電池全生命周期的電化學耦合模型,通過對二次容量跳水的仿真分析,深入探討和揭示了非線性衰減的形成和演變機制。

02成果展示

本研究對鋰離子電池全生命周期下由SEI膜生長和不可逆析鋰兩種副反應引起的不可逆鋰損失量進行量化和分析,驗證了不可逆析鋰是導致電池非線性衰減的主要原因。同時,基于量化結果,建立了電化學衰減耦合模型,并首次對電池的二次容量跳水進行了仿真及實驗驗證,提出了孔隙率下降理論,指出負極孔隙率降低和不可逆析鋰形成的正反饋會引起鋰離子的加速損失,進一步揭示了非線性衰減形成機制。

該研究工作以“Investigation of lithium-ion battery nonlinear degradation by experiments and model-based simulation”為題發表在期刊Energy Storage Materials上。團隊尤賀澤博士為第一作者、王學遠助理教授為共同第一作者、朱建功副教授和戴海峰教授為共同通信作者。

03圖文導讀

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圖1 G1組陰極和陽極的SEM圖像。

(a) 不同循環圈數下陰極SEM圖像,編號1-8分別對應于拆解順序;(b) 不同循環圈數下陽極SEM圖像,編號1-8分別對應于拆解順序。

通過探究G1組每個電池中陰極和陽極的微觀表面,可以定量檢測不可逆析鋰和SEI膜生長造成的鋰離子損失。對于G1,分析了不同衰減程度下電極表面的微觀形態變化,如圖1所示。G2組的SEM與G1組相似,附件中圖2對其進行了描述。

對于陰極側,如圖1a(1-8)所示,隨著電池的衰減,SEM形態基本不變,顆粒以初始顆粒形式連接在一起,這表明陰極的退化并不明顯。對于陽極,如圖1b(1-8)所示,電池陽極的表面覆蓋著一層形狀不規則的沉積物,并且隨著衰減,覆蓋面積變得越來越大和厚度也越來越厚。有些表面甚至被完全覆蓋,因此很難識別石墨顆粒。通過圖1b(4)和(8)中的放大圖像,發現這些覆蓋物是由大量析鋰造成的鋰沉積層。此外,在循環過程中,不僅鋰沉積層的面積和厚度發生了變化,而且鋰枝晶的尺寸也發生了相應的變化,這是鋰離子不可逆損失的重要原因。與G1相比,G2更容易在SEM下觀察到鋰枝晶。除上述現象外,G2的陽極SEM表征具有相同的總體趨勢。

基于以上觀察,可以得出結論,在整個衰減過程中,G1和G2在陰極中都沒有顯示出顯著的變化,而在陽極中觀察到大量的鋰沉積層。隨著非線性衰減特性的出現,陽極表面的析鋰程度顯著加深。在加速衰減條件下,鋰電池的循環次數相對較少,這可能也是陰極尚未發生顯著衰退的原因。

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圖2 通過SEM-Argon-CP獲得的電極截面圖像和ILL的定量測量結果。

(a) 陰極截面圖像;(b) 陰極顆粒的放大橫截面;(c) 陽極橫截面圖像;(d) –(f)不同衰減狀態下陽極橫截面的SEI膜厚度圖像;(g) G1和G2的SEI膜平均厚度的測量值及擬合曲線;(h) SEI膜生長引起的ILL;(i) 不可逆析鋰引起的ILL;(j) G1組 ILL堆疊圖和相應容量衰減曲線;(k) G2組ILL堆疊圖和相應容量衰減曲線。

為了探究電池的內部狀態,采用Argon-CP技術對電池陽極和陰極樣品進行了切割,獲得了兩個電極的截面形貌。結合高倍率SEM,對電極的截面和表面膜厚度進行了表征分析。從圖2(a)中可以看出,陰極顆粒的直徑約為5-20μm。在整個實驗過程中,陰極的CEI膜的厚度難以測量。如圖2(b)所示,即使在540個循環之后,仍然難以在放大圖像上觀察到膜厚度。與陰極相比,電池陽極的SEM截面形態提供了更多信息。如圖2(c)所示,在負極表面形成了一層非常厚的鋰沉積層,厚度約為20μm,這些產物不僅消耗了可循環的活性鋰,而且導致電極孔隙率降低。更有趣的是,對石墨陽極橫截面的觀察發現,石墨表面存在SEI膜是一種常見現象,并且隨著電池衰減,SEI膜會變厚。圖2(d-f)顯示了G1組電池在60次循環、270次循環和540次循環后分別觀察到的SEI膜厚度,厚度從99nm增加到約300nm。本工作也分別對G1組和G2組電池的SEI膜厚度進行了統計測量,并獲得SEI膜厚隨衰減的厚度變化,統計方法及結果分別再附件的注釋1和表3中所示,圖2(g)是基于SEI膜厚度測量結果。結合ICP的鋰元素定量檢測,定量計算了由SEI膜生長和不可逆析鋰引起的不可逆鋰離子損失(Irreversible Li-ions Loss, ILL)。在圖2(h)中,由SEI膜的生長引起的ILL隨著電池的衰減呈現出降低的趨勢。在圖2(i)中,不可逆析鋰引起的ILL正在加速,并且兩種變化趨勢完全相反。

基于上述定量計算結果,本工作也給出了由兩種副反應引起的ILL的堆積圖及其相應的容量曲線,對于G1組電池,如圖2(j)所示。整個衰減過程分為三個階段,即ABG1(向量)、BCG1(向量)和CDG1(向量)。在衰減過程ABG1(向量)中,只有SEI膜生長副反應發生,在這個階段并沒有出現明顯的不可逆析鋰。此外,容量衰減速率先快后慢,表明新電池的SEI膜生長行為一開始相對活躍,一旦在電池內部形成穩定的鈍化膜,就會進入線性衰減階段。在衰減過程BCG1(向量)中,不可逆析鋰副反應逐漸活躍,但不可逆析鋰的速度相對較慢,尚未產生大量沉積。然而,值得注意的是,不可逆析鋰的反應速率在增加,而SEI膜增厚的反應速率則在降低。在圖2(j)中的C點,不可逆的析鋰反應引起的ILL的速率超過了SEI膜生長速率,表明在此之后,不可逆析鋰反應開始主導衰減過程。在衰減過程CDG1(向量)中,不可逆析鋰的副反應速率呈指數級增加,而SEI膜生長引起的ILL幾乎不再增加。同時,容量衰減加速,電池進入非線性衰減階段。因此,結合上述現象和變化趨勢,電池容量加速衰減的主要原因是不可逆析鋰副反應引起的ILL不斷積累,反應速率也在迅速增加,導致容量衰退的加速,并最終導致容量跳水現象。對于G2組電池,兩種副反應引起的ILL的堆積圖及其相應的容量曲線如圖2(k)所示,整個衰減過程分為兩個階段,即ABG2(向量)和BCG2(向量)。在衰減過程ABG2(向量)中,SEI膜生長和不可逆析鋰副反應同時發生,但不可逆析鋰的副反應速率慢于SEI膜生長速率,這可以從該階段ILL的累積量看出。這種現象類似于BCG1(向量),可以認為電池在衰減開始時由于大電流而進入G1的第二階段,這使得僅SEI膜副反應的第一階段無限縮短。此外,出現這種現象的原因也與設計的加速衰減實驗有關,大電流工況(4.5C)的加速衰減效果比低溫工況(-5℃)下更好。因此,G1組的電池在540個循環后衰減至80.06%的容量,而G2組的電池僅在200個循環后就衰減至78.05%的容量。從圖2(k)中的B點開始,不可逆析鋰的副反應速率超過SEI膜生長的副反應速度,從而在ILL上呈現加速趨勢。此時,不可逆析鋰副反應在電池衰減中占據主導地位,電池進入非線性衰減階段,這也使得G2的BCG2(向量)階段類似于G1的CDG1(向量)階段。

基于對低溫和大電流兩種極端工作條件下電池循環衰減的機理分析,表明電池非線性衰減的主要原因是衰減后期不可逆析鋰副反應速率的指數級增加導致,而SEI膜在衰減后期的厚度幾乎不再增加。不可逆析鋰及其持續加速導致的不可逆鋰離子的大量損失最終導致電池容量的快速衰減和電池容量的跳水行為。

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圖3 容量、放電電壓和副反應的實驗與仿真結果比較。

(a) 0、50、100、150、200循環時容量衰減曲線和放電電壓曲線;(b) SEI膜厚度和不可逆析鋰物質濃度。

基于以上對非線性衰減機理的研究,即使不可逆析鋰副反應引起的ILL被證明是導致非線性衰減的主要因素,但以下問題仍有待探討:(1)在電池的非線性衰減過程中,每個副反應的電流密度在單次循環中如何變化?(2) 什么是加速不可逆析鋰的誘因?(3) 隨著不可逆析鋰的加速,電池內部的其他參數是如何演變的?基于現有的測量方法,能夠實際觀察到的與非線性衰減相關的內部參數和演化規律相對較少,導致無法通過實驗技術進一步探索非線性衰減機制。電化學模型是揭示電池內部狀態信息的有效且省時的方法之一。通過耦合SEI膜生長和析鋰副反應,不僅可以模擬非線性衰減過程中各副反應的ILL和演化規律,還可以探索其他相關參數和演化規律。從而進一步了解非線性衰減引起的電池各種內部狀態參數的相應變化,有助于全面了解鋰離子電池的非線性衰減機理。

目前,電化學建模描述鋰離子電池非線性衰減的主要挑戰如下:(1)引起非線性衰減的副反應的關鍵參數僅依賴于參數識別,而這些參數的準確性并沒有基于實際測量值進行驗證;(2) 目前還缺乏對非線性衰減特性和相關參數演變的分析;(3) 對于不可逆析鋰的加速形成,沒有給出合理的解釋。鑒于上述問題,基于John Newman和Marc Doyle建立的P2D電化學模型,本工作基于常溫大倍率鋰離子電池的非線性衰減機制建立了電化學衰減耦合模型。

如圖3(a)所示,將在0、50、100、150和200次循環時的容量衰減曲線和放電電壓曲線的仿真結果與實際測量值進行比較。仿真的容量曲線在約170次循環時表現出非線性衰減特性,在200次循環時發生容量驟降,這與實際測量的容量非常一致。該模型在0、50、100、150和200次循環時的仿真放電電壓曲線也與實際放電電壓曲線一致,表明該模型在電性能和衰減性能方面都具有良好的仿真能力。此外,圖中還仿真了SEI膜生長和不可逆析鋰副反應的演變情況,如圖3(b)和(c)。

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圖4非線性衰減過程的仿真分析。

(a) SEI膜生長引起的單循環容量損失;(b) SEI膜生長造成的容量損失積累;(c)–(f) 在0、100、150和200次循環時,不可逆析鋰副反應和主反應的局部電流密度;(g) 不可逆析鋰副反應局部電流密度的演化過程;(h) 由不可逆析鋰副反應引起的累積容量損失;(i) 由兩種副反應引起的容量損失的百分比分布。

為了更好地揭示鋰離子電池整個衰減過程中SEI膜生長和不可逆析鋰副反應的演變規律,分別分析了這兩種副反應在不同衰減階段的演變規律。對于SEI膜生長副反應,由單個循環引起的容量損失和容量損失的累積如圖4(a)和(b)所示。當電池首次充電時,由SEI膜生長引起的容量損失占主導地位,然后逐漸減少,并在線性和非線性衰減階段保持較低且相對穩定的演變趨勢。如圖4(a)所示,在第一次充電過程中,SEI膜生長引起的容量損失高達20mAh,占初始容量的1.7%。在第200次循環時,SEI膜生長引起的容量損失僅為1.5mAh,這意味著SEI膜的厚度沒有明顯增加,對非線性衰減后期的總容量損失沒有貢獻。對于不可逆析鋰副反應,圖4(c)-(f)顯示了在0、100、150和200次循環的充電過程中,不可逆析鋰副反應和主反應的局部電流密度的演變。可以看出,在早期CC-CV充電階段,不可逆析鋰的局部電流密度幾乎為0。隨著電池的衰減,在電池的高SoC階段,電池電壓接近電池充電的截止電壓,此時副反應的局部電流密度達到最大值。之后,當進入CV充電階段時,不可逆析鋰的局部電流密度隨著充電電流的減小而減小。局部電流密度與時間的積分是該循環下電池不可逆析鋰所造成的容量損失。在進入電池的非線性衰減后,不可逆析鋰的局部電流密度顯著增加,表明這一副反應的反應速度在這一時期開始加快。圖4(g)和(h)顯示了不可逆析鋰副反應的局部電流密度的演變過程。可以看出,其在第170次循環左右開始增加,此時電池容量曲線也開始非線性加速衰減,這進一步驗證了不可逆析鋰副反應的突然增加是導致電池非線性衰減的主要原因。

為了進一步直觀地了解SEI膜生長副反應和不可逆析鋰副反應的演變規律,圖4(i)展示了這兩種副反應引起的容量損失百分比的演變趨勢。在早期,SEI膜生長引起的容量損失接近100%,隨著電池的衰減,由不可逆析鋰引起的容量損失的百分比逐漸增加。當電池經歷非線性衰減時,由不可逆析鋰引起的容量損失在大約160次循環時已經超過50%。

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圖5 二次容量跳水仿真結果。

(a) 二次容量跳水的容量衰減仿真曲線;(b) 二次容量跳水和單次容量跳水的由SEI膜生長引起的累積容量損失比較;(c) 二次容量跳水與單次容量跳水不可逆析鋰引起的累積容量損失比較;(d) 孔隙率下降理論。

隨著梯次利用技術的發展,表現出非線性衰減特性的電池將從車輛應用場景中退役,并應用于功率需求較低或性能要求較低的應用場景,這意味著電池的平均應用電流降低。目前,對鋰離子電池二次使用的研究相對較少,原因如下:(1)目前大多數研究都沒有研究清楚電池非線性衰減的形成機制,特別是首次容量跳水;(2) 由于電池BMS和梯次利用沒有形成完善的對接模式,電池全壽命數據難以采集;(3) 絕大多數退役的車載電池將采用直接分解的處理方法,尤其是容量跳水的電池。因此,電池二次使用在實際場景中的應用案例很少。在本工作中,利用第一次容量跳水時電池電流的變化來模擬電池梯次利用中應用場景的替換。具體來說,初始充電電流為3C,經過第一次容量跳水后電流轉換為1C。 在圖5(a)中,當電池在3C充電電流下循環到200個循環時,電池發生第一次容量跳水,表現出非線性衰減特性。此時,電池的充電電流在第230次循環時突然發生變化,從3C變為1C,電池立即停止容量跳水行為,并變為線性衰減。當電池在1C電流下持續衰減一段時間時,在第490個循環再次發生容量跳水,即發生第二次容量跳水。為了進一步探索電池在兩次容量下降過程中內部衰減副反應的演變過程,仿真了兩次副反應的演變過程,如圖5(b)和(c)所示。從圖中可以看出,當第一次和第二次電池容量跳水分別發生在第200次和第490次循環時,由SEI膜生長引起的累積容量損失沒有顯著變化,仍然以穩定的速率累積。相比之下,在這兩種容量跳水行為中,不可逆析鋰導致的累積容量損失顯著增加。此外,與不改變電流的情況相比,兩種情況下SEI膜生長引起的累積容量損失的變化趨勢沒有明顯差異,而不可逆析鋰速率具有顯著的二次容量跳水突變。

為了理解不可逆析鋰的指數增長,一些研究提出,不可逆析鋰是由陽極表面孔隙率降低引起的。基于他們的理論并結合我們的仿真結果,提出了孔隙率下降理論,如圖5(d)所示。在電池衰減的早期階段,SEI膜的形成和生長主要發生在電池的陽極表面,陽極表面的孔隙率會隨著SEI膜厚度的增加而不斷降低。當孔隙率降低到一定程度時,鋰離子在3C倍率下的傳輸被傳荷阻抗阻礙,極化增大,這導致電池開始析鋰,并且鋰沉積層也將形成在陽極表面。此外,隨著SEI膜和鋰沉積層的不斷增厚,陽極表面的孔隙率將進一步降低,導致更嚴重的析鋰反應,從而形成正反饋回路。對于電池的二次容量跳水現象,當電流倍率從3C改變到1C時,陽極表面孔隙率不會發生突變。然而,由于電流速率的降低,需要插入負極石墨層的活性鋰離子的數量突然減少,這使得現有的孔隙率完全能夠使1C條件下的活性鋰離子通過,正反饋被打破。當電池在1C條件下開始工作時,析鋰副反應的強度會瞬間減弱,導致電池進入線性衰減階段。然而,隨著電池的SEI膜和鋰沉積層在1C下的緩慢增厚,陽極表面的孔隙率進一步降低,電池中活性鋰離子的傳荷阻抗進一步增加。當它增加到一定值時,將再次導致析鋰反應的發生,并再次形成正反饋,使表面的鋰沉積層的厚度開始迅速變厚。此時,第二次容量跳水行為發生。所提出的理論與上述模擬的結果和電池的實際退化是一致的。

基于上述分析和仿真結果,發現經歷容量跳水的電池在應用于低功率工況時可能會立即結束跳水行為,并再次開始線性衰減,但在新的工況下工作一段時間后會出現二次跳水現象。鋰離子電池的第一次和第二次容量跳水都是由不可逆析鋰速率的指數增長引起的,而這種指數增長現象是由于負電極的孔隙率降低和不可逆析鋰形成的正反饋回路導致。

04小結

鋰離子電池健康狀況的準確估計、預測和評估始終是確保電池系統安全、高效和可靠運行的必要條件。然而,非線性衰減的出現使得傳統BMS遇到挑戰,這也使得對非線性衰減機制的探索變得尤為重要。

在本工作中,通過設計在低溫和大電流充電下循環電池的多電池平行衰減實驗,定量測量了鋰離子電池全生命周期內由SEI膜生長和不可逆析鋰副反應引起的不可逆鋰損失,并對兩種副反應引起的鋰離子損失的演化過程進行了定量分析,揭示了不可逆析鋰的指數增長是電池非線性衰減的主要原因。此外,基于定量結果,建立了大電流充電下電池的電化學衰減耦合模型,并仿真了非線性衰減過程中SEI膜生長和不可逆析鋰兩個關鍵副反應的演變過程,驗證了所提出的非線性衰減機制。此外,通過對二次容量跳水的仿真,提出了孔隙率下降理論來解釋非線性衰減機制的形成,其中孔隙率降低和不可逆析鋰形成的正反饋回路是不可逆析鋰速率指數增長的根本原因。

據我們所知,這項工作首次嘗試通過量化鋰離子損失的結果來解釋非線性衰減機制。同時,結合電化學衰減耦合模型的仿真結果,進一步探討了非線性衰減現象形成的根本原因,為電池在其他材料系統和工作條件下的非線性衰減研究提供了重要幫助。

審核編輯:湯梓紅

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原文標題:最新成果 | 鋰離子電池非線性衰減量化研究

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