一致性檢驗在工藝和品質(zhì)監(jiān)控中具有廣泛作用,例如:食品加工過程中成分是否發(fā)生變化、藥品混合是否均勻、河道水質(zhì)是否發(fā)生突變、石化產(chǎn)品生產(chǎn)工藝是否穩(wěn)定、原料是否符合進料標(biāo)準(zhǔn)、油品是否發(fā)生變質(zhì)等。
近紅外光譜技術(shù)可快速分析物質(zhì)的組分和含量,但在投入使用前需要先建立待測品種的光譜與其化學(xué)成分之間的關(guān)系模型,需要大量時間準(zhǔn)備樣品,整個過程復(fù)雜漫長。而采用近紅外光譜進行一致性檢驗則無需上述復(fù)雜過程,只需判斷被測物光譜與參考光譜是否具有一致性,大大降低了光譜儀的使用門檻。例如,通過直接比較不同存放時間的麥片的光譜,可以明顯看到麥片品質(zhì)隨存放時間發(fā)生了變化。
不同存放時間的麥片光譜變化(以新麥片為基準(zhǔn))一致性檢驗?zāi)P偷慕⒖焖俸啽悖恍栳槍Υ郎y品種測定一組參考光譜,通過這組參考光譜的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差得到一致性指數(shù)CI。在現(xiàn)場使用時,將被測物光譜與該一致性模型設(shè)定的CI進行比較,超出CI限度即被判為異常。
以紡織業(yè)為例,由于混紡成分各種各樣,要建立全面完善的定量分析模型需要準(zhǔn)備大量已知成分的樣品,難度較大。如使用光譜一致性檢驗的方法,所需參考樣品少,測定標(biāo)準(zhǔn)也可根據(jù)現(xiàn)場情況調(diào)整。
我們對滌綸混紡樣品進行測試,以滌綸含量90%為界限進行分類,使用滌綸含量>90%作為參考樣品進行一致性檢測。下圖分別為參考樣品的原始光譜和計算得到的CI光譜。綠線為滌綸含量>90%的一組參考光譜,藍線為平均光譜以及上下置信區(qū)間,紅線為超限光譜。
樣品原始光譜樣品CI光譜
對未知樣品進行光譜測試時,使用以下三種不同限度控制的方法,均可以快速準(zhǔn)確判斷樣品是否合格。其中綠點為合格樣品,即滌綸含量>90%,紅點為超限樣品,即滌綸含量<90%。
最大CI法Sum1法
Sum2法
近紅外光譜一致性檢驗也被用于藥品真?zhèn)螜z測。由于仿制藥與原研藥在處方、生產(chǎn)工藝、藥用輔料等方面存在一定的差異,通過選取多批次的藥品樣品,測得具有代表性的參考光譜,建立一致性檢驗?zāi)P停纯煽焖勹b別藥品真?zhèn)危行岣吆Y選效率和抽樣針對性。下圖摘自“阿托伐他汀鈣片近紅外光譜一致性檢驗?zāi)P偷慕ⅰ保端幬镅芯俊?020年7月第17卷第14期。
巨哥科技的光譜采集和分析軟件除了已提供的數(shù)據(jù)處理和建模算法,本次新增一致性檢驗功能,幫助客戶更便捷地將光譜技術(shù)投入現(xiàn)場使用。在使用過程中,用戶還可隨時添加參考樣品光譜,持續(xù)完善針對具體應(yīng)用的一致性檢驗?zāi)P汀?br />
審核編輯 黃宇
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