無法被清晰地觀察。為了解決這一問題,科學家們開始探索使用波長更短的光源來提高顯微鏡的分辨率。1932年,德國科學家恩斯特·魯斯卡(Ernst Ruska)成功發明了透射電子顯微鏡(TEM),利用電子束作為光源。由于電子束的波長遠小于可見光和紫外光,并且波長與電子束的加速電壓成反比,TEM的分辨率可以達到0.2納米,極大地擴展了人類對微觀世界的觀察范圍。
TEM組成部分
電子槍:
電子槍是TEM的核心部件之一,負責發射電子。它由陰極、柵極和陽極組成。陰極發射的電子通過柵極上的小孔形成電子束,經陽極電壓加速后射向聚光鏡,起到加速和聚焦電子束的作用。
聚光鏡:
聚光鏡的作用是將電子束聚焦,形成平行光源,為后續的成像過程提供穩定的電子束。
樣品桿:
樣品桿用于裝載待觀察的樣品,確保樣品在電子束的作用下能夠被清晰地成像。
物鏡:
物鏡負責聚焦成像,進行第一次放大。它將電子束聚焦到樣品上,形成初步的圖像。
中間鏡:
中間鏡進行第二次放大,并控制成像模式(圖像模式或電子衍射模式),以滿足不同的觀察需求。
投影鏡:
投影鏡進行第三次放大,進一步提高圖像的清晰度。
熒光屏:
熒光屏將電子信號轉化為可見光,供操作者觀察。它是觀察者直接看到圖像的界面。
CCD相機:
電荷耦合元件(CCD)相機將光學影像轉化為數字信號,便于后續的圖像處理和分析。
TEM組成部分
透射電子顯微鏡的成像原理與光學顯微鏡在光路設計上相似。電子束作為光源,經過聚光鏡會聚后照射到樣品上。透射過樣品的電子束進入物鏡,由物鏡會聚成像,形成第一次放大圖像。隨后,中間鏡和投影鏡再進行兩次接力放大,最終在熒光屏上形成清晰的投影圖像供觀察者觀察。電鏡物鏡成像光路圖也與光學凸透鏡放大光路圖一致,都是通過透鏡的聚焦作用實現圖像的放大和清晰顯示。
樣品制備
由于透射電子顯微鏡收集的是透射過樣品的電子束的信息,因此樣品必須足夠薄,以便電子束能夠順利透過。
樣品制備是TEM分析的關鍵步驟之一,常見的樣品類型包括復型樣品、超顯微顆粒樣品和材料薄膜樣品等。
制樣設備包括真空鍍膜儀、超聲清洗儀、切片機、磨片機、電解雙噴儀、離子薄化儀和超薄切片機等。這些設備用于將樣品加工成適合TEM觀察的超薄狀態,以確保電子束能夠有效透過樣品并獲取清晰的圖像信息。
成像種類
TEM的操作模式多樣,以適應不同的分析需求。金鑒實驗室能夠進行多種測試,金鑒專家團隊將根據客戶的具體需求,選擇最合適的測試模式,以確保數據的準確性和可靠性。
明暗場襯度圖像:明場成像(Brightfield image)是在物鏡的背焦面上,讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法。暗場成像(Darkfield image)是將入射束方向傾斜2θ角度,使衍射束通過物鏡光闌而把透射束擋掉得到圖像襯度的方法。明暗場成像能夠清晰地顯示樣品中的缺陷、位錯等微觀結構特征。
高分辨TEM(HRTEM)圖像:
HRTEM可以獲得晶格條紋像(反映晶面間距信息);結構像及單個原子像(反映晶體結構中原子或原子團配置情況)等分辨率更高的圖像信息。但是要求樣品厚度小于1納米,以確保電子束能夠有效透過并獲取清晰的高分辨圖像。
電子衍射圖像:
電子衍射是TEM的另一重要功能,能夠提供樣品的晶體結構信息。選區衍射(Selected area diffraction, SAD)用于分析微米級微小區域的結構特征;會聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED)和微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED)則用于分析納米級微小區域的結構特征。電子衍射圖像能夠幫助研究人員確定樣品的晶體結構、晶格常數等重要信息。
常見問題
TEM和SEM的區別:
透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)是電子顯微鏡的兩種主要類型,它們在工作原理和應用領域上存在一些區別。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時,被激發的區域將產生二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。掃描電鏡主要收集二次電子和背散射電子的信息,用于觀察樣品表面的形貌和成分分布;而透射電鏡則收集透射電子的信息,用于觀察樣品內部的微觀結構和晶體結構等。
衍射襯度與質厚襯度的區別:
晶體試樣在進行電鏡觀察時,由于各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度稱為衍射襯度。衍射襯度主要反映樣品的晶體結構和取向信息。而質厚襯度是由于樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的,適用于對復型膜試樣電子圖像做出解釋。質厚襯度主要反映樣品的厚度和原子序數差異,與樣品的晶體結構和取向關系不大。透射電子顯微鏡(TEM)作為一種強大的顯微技術,為我們深入理解材料的微觀世界提供了寶貴的視角。
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