1.設(shè)備圖片
2.原理
分子中存在多種類型的振動,其中一些振動可以引起分子偶極距發(fā)生變化,當(dāng)這類振動的頻率和紅外光頻率相同時,分子能夠吸收紅外光的能量,形成紅外吸收光譜(IR)。不同的化合物因其分子結(jié)構(gòu)不同,紅外吸收光譜的特征峰不同,如同人類的指紋,沒有兩個是完全吻合的,因此,在剖析鑒定高分子材料時,IR被認(rèn)為是非常有效的方法。
以一束紅外光照射試樣,試樣的分子將吸收一部分光能并轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D(zhuǎn)動能。借助于儀器將吸收值與相應(yīng)的波數(shù)作圖,即可獲得該試樣的紅外吸收光譜,紅外光譜中的每一個特征吸收譜帶都包含了試樣分子中基團(tuán)和化學(xué)鍵的信息。不同物質(zhì)有不同的紅外光譜,將試樣的紅外光譜和已知的紅外光譜進(jìn)行比較從而鑒別材料。
顯微紅外分析就是將紅外光譜與顯微鏡結(jié)合在一起的分析方法,它利用不同材料(主要是有機(jī)物)對紅外光譜不同吸收的原理,分析材料的化合物成分,再結(jié)合顯微鏡可使可見光與紅外光同光路,只要在可見的視場下,就可以尋找要分析微量的有機(jī)污染物。如果沒有顯微鏡的結(jié)合,通常紅外光譜只能分析樣品量較多的樣品。而電子工藝中很多情況是微量污染就可以導(dǎo)致PCB焊盤或引線腳的可焊性不良,可以想象,沒有顯微鏡配套的紅外光譜是很難解決工藝問題的。顯微紅外分析的主要用途就是分析被焊面或焊點(diǎn)表面的有機(jī)污染物,分析腐蝕或可焊性不良的原因。
3.用途
結(jié)構(gòu)鑒定、定量分析和化學(xué)動力學(xué)研究等,它的解析能夠提供許多關(guān)于官能團(tuán)的信息,紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn),可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán);而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。
傅里葉變換顯微紅外光譜儀(FTIR)分析是一種重要的現(xiàn)代分析手段和方法,已廣泛應(yīng)用于司法鑒定中各類物證材料(包括有機(jī)、無機(jī)物證材料)樣品的定性和定量分析,不僅能準(zhǔn)確的確定物證材料的各種化學(xué)成分,還可以采用對比分析的方法,快速有效地得到直接的取證結(jié)果。在分析測試工作中,應(yīng)用紅外光譜分析技術(shù),并結(jié)合掃描電鏡等其它儀器分析方法以及經(jīng)典的化學(xué)分析法,為公安司法送檢的有關(guān)毒品走私、炸藥爆炸、偽造假幣、書畫防偽、保全鑒定等多起案件的物證樣品進(jìn)行分析鑒定,并提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)和分析結(jié)論等科學(xué)依據(jù)。
4.優(yōu)點(diǎn)
傅立葉變換紅外光譜加一個顯微鏡就可進(jìn)行顯微紅外光譜分析,其特點(diǎn)為:
①靈敏度高,檢測限可低至10納克,幾納克的樣品就能獲得很好的紅外光譜圖;
②能進(jìn)行微區(qū)分析,其顯微鏡測量孔徑可到8微米或更小,在顯微鏡觀察下,可方便地根據(jù)需要選擇樣品不同部分進(jìn)行分析。對非勻相樣品可在顯微鏡下直接測量樣品各個相的紅外光譜圖。對于固體不均勻混合物,可直接測定各個固體微米區(qū)域組分的紅外光譜圖;
③樣品制備簡單,對不透光樣品可直接測定反射光譜;
④顯微鏡光路調(diào)節(jié)簡單,顯微觀察與紅外光譜分析是同一光路,容易實(shí)現(xiàn)顯微鏡對樣品待分析部位定位;
⑤分析過程中可保持樣品原有形態(tài)和晶型,樣品不被破壞。
5.量測范圍
質(zhì)量>10ng 尺寸>10um
6.適用樣品
可應(yīng)用固體樣品、液體樣品的分析鑒定;可用于有機(jī)樣品、無機(jī)樣品和高分子材料等的鑒定。可應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化工、環(huán)境、紡織、檢測、礦物、等各領(lǐng)域。同時,本儀器的附件可用于樣品的無損檢測,微區(qū)紅外分析等,在公安法院物證鑒定、環(huán)境檢測、商檢等領(lǐng)域有重大作用。
7.應(yīng)用分析案例
PPA
硅膠
8.附件
傅里葉紅外光譜(FT-IR)則比較適合做有機(jī)異物或污染物分析。紅外光譜的一個特點(diǎn)是附件眾多,適用于不同狀態(tài)的樣品,液體,固態(tài),薄膜,粉末等等。紅外光譜為吸收譜,所以一定要穿過樣品并扣除背景之后才能獲得譜圖。采集方式有以下四種,透射,衰減全反射(ATR),漫反射,鏡面反射(Microscope)。下圖為基于反射模式的顯微紅外光譜儀,通過調(diào)節(jié)如圖的光斑來選區(qū)(ROI, region of interest),選區(qū)面積較小,特別適用于bonding pad,Ball Land等光亮表面污染的分析。反射模式下樣品越平、底面反光度越高,譜圖質(zhì)量就越好,這也很好理解,因?yàn)楸砻娲植诙仍叫。饩€被散射的越少,被反射的也越多。當(dāng)然顯微紅外還有透射模式,不過不常用。
顯微紅外有一個比較特殊的附件,Tip ATR Crystal,使用時裝在顯微鏡的鏡頭上。Tip直徑宜選擇小的,可以戳在樣品上,適合做Compound表面、PCB表面等相對較軟的表面有機(jī)異物及污染物分析。Tip還可用于FT-IR Mapping,不過分辨率較差,用于分析的意義并不大。
責(zé)任編輯:tzh
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