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聚烯烴樹脂產品中即使存在微量水份都可能會導致加工困難以及成品的缺陷,這些缺陷將影響成品的外觀,也可能降低成品的性能,或者產生應力點而降低耐機械應力等缺陷。由于聚烯烴樹脂產品中水含量很低,但目前還沒有建立合適的分析方法去定量分析聚烯烴樹脂產品中的微量水含量,因此有必要建立聚烯烴樹脂產品中微量水含量的測定方法,監測產品中水含量的變化情況,為工藝裝置的生產控制提供參考作用。

1?固體水分檢測系統的建立

1.1?方法原理

通過卡式爐加熱裝置將聚烯烴樹脂產品加熱到200℃以上,使塑料產品中的水分被充分加熱蒸發出來,同時選擇高純氮氣(純度為99.999%)作為載氣,將樣品中的水分從卡式爐加熱裝置帶出來,進入卡爾.費休庫侖儀電解池中,測定出水含量,再減去這段分析時間內氮氣中本身含有的水分,就為樣品塑料中的水分含量。

1.2?檢測原理

卡爾.費休庫侖法的原理是利用水與碘的定量反應,測量的依據是一定濃度的單質碘與碘離子構成的平衡體系的導電能力。加在兩電極上電流后使電極上分別交替發生反應,使溶液中碘化氫在陽極上又氧化成碘,如此重復進行,直到試劑中的水全部反應完畢為止。反應終點用一對鉑電極所組成的指示系統來確定。

2?檢測方法參數的確定

2.1?加熱溫度

從理論上說,在保證樣品不分解和升華的前提下溫度越高,樣品中的水分越易蒸發釋放出來,結合塑料成品的性能特點,選擇210℃比較理想,此溫度聚烯烴塑料產品處于熔融狀態,產品中的水分能快速完全蒸發出來且此溫度低于樣品的分解溫度而不會分解。

2.2?干燥劑和載氣

為降低測試本底值,通過對比實驗,進行了載氣和干燥劑篩選,選擇載氣為高純氮氣(純度為99.999%),干燥劑為五氧化二磷和5A分子篩串聯使用,用于降低氮氣中的水分含量,提高分析結果的準確性。

2.3?載氣的流速

卡爾.費休水份儀參數規定載氣流速應小于250?ml/min,否則載氣中的水蒸汽可能無法完全與卡爾.費休試劑反應而以氣體形式逃逸,同時載氣流速太大也會使載氣中的水分本底值增加,流速太小也不易于將水分迅速帶走,一般氣體流速控制在180~250?ml/min,本實驗由于塑料成品中的水分含量較小,選擇載氣流速為200?ml/min。

2.4?加熱時間的選擇

通過對加熱時間為6、7、8分鐘三種情況的對比,加熱7分鐘比加熱6分鐘的情況平均水份含量分析結果稍微高一點,而加熱8分鐘分析結果與加熱7分鐘分析結果基本持平,因此終確認加熱時間8分鐘比較合適,此時樣品中的水份被完全蒸發出來。

2.5?樣品量的確定

根據對同一樣品每次稱重量不同進行多次實驗結果表明,樣品稱重量在3.5克左右,范圍為2.8~5克之間,分析結果的重復性比較好,因為樣品中水分含量很少,樣品量少則分析結果的誤差和載氣本底值引起的誤差相應的會變大。

終確定分析方法參數:載氣流量200?ml/min;加熱時間8分鐘;載氣高純氮氣;加熱溫度210℃;干燥劑:五氧化二磷和5A分子篩串聯;樣品量2.8~5克。

3?實際應用

3.1?操作步驟

打開電源、氣源,儀器預熱30分鐘;將氮氣流量設為200?ml/min;將卡式爐左側的開關打到豎直狀態,吹掃卡式爐冷區,將冷區中可能存在的水分置換出來,約吹掃5分鐘左右;設置卡式爐加熱裝置溫度為210℃;當實際溫度達到210℃穩定后,將卡式爐左側的開關放到水平狀態,使氮氣經過卡式爐熱區進入卡爾.費休滴定池中,吹掃熱區3分鐘;然后再按下“RUN”鍵,并按下F1鍵,此時儀器將自動進行電位的測量,測定結束后,再壓下“F1”鍵,測量電解池的飄移值,即氮氣的本底值(此步需三分鐘);稱取3.5克左右的樣品置于鋁舟內,將卡式爐左側的開關放到豎直狀態,將鋁舟推入熱區進行加熱。

3.2?分析儀器

(1)卡爾.費休庫侖法水分測定儀;(2)卡式爐加熱裝置;(3)電子天平:感量0.0001?g;(4)分子篩和硅膠干燥裝置。

3.3?分析結果說明

(1)從三種產品中水分含量分析結果統計表可以看出:氮氣中水分含量基本穩定,沒有大的波動,在流量穩定的情況下,水份含量都穩定在12或13μg/min,說明本方法使用的氮氣中水含量較低,對分析結果沒有明顯的影響。

(2)從三種塑料產品水分含量的平均分析結果可以看出:聚丙烯產品T30S雙峰水分平均含量為5.04μg/g,大于全密7042K水分平均含量3.65μg/g和高壓2426H水分平均含量3.38μg/g,而高壓與全密產品平均水分含量接近。

(3)從同一批產品分析結果偏差來看,三種產品去掉大值與小值,則與平均值的偏差大值都小于0.6μg/g;全部分析數據,聚丙產品與平均值的偏差小于1.8μg/g,而全密度和高壓產品與平均值的大偏差都小于1.0μg/g,說明本方法系統誤差與操作誤差相對較小,滿足分析工作要求。

4?驗證性實驗

潤滑油是液體油,能溶于卡爾.費休試劑,因此其水分含量可以使用KSQL型水分測定儀直接檢測,同時也可以使用本實驗建立的塑料成品中水分含量檢測系統檢測。

5?結論

(1)通過驗證性試驗,表明建立的塑料成品中水含量的分析方法準確可靠。

(2)建立起塑料成品中水含量的分析方法,通過對分析方法的條件參數的對比實驗和分析說明,找到優化的操作步驟和方法參數。

(3)對三種牌號分析結果偏差表明:本分析方法的重復性滿足規定要求。

(4)通過本次實驗,使我們能夠舉一反三,建立起其它不溶于卡爾.費休試劑的固體樣品中微量水含量的檢測方法。
編輯：jq