在本文中，使用緩沖氧化物蝕刻(BOE)溶液進行濕法蝕刻以直接鍵合Cu-Cu圖案之后，根據Cu圖案密度變量在400℃的結溫下進行Cu-Cu鍵合，具有良好的現有Cu-Cu鍵合特性，并且使用4點彎曲測試評估鍵合特性。

銅-銅圖形直接連接工藝的濕法腐蝕和粘接工藝示意圖，如1所示，在8英寸硅晶片（725μm）上，利用厚度為700納米的SiO2，Cu寬度為30μm，間距分別為100、300、500μm的掩膜進行修飾后，將Ti沉積為30納米厚，在Ti層上用DC磁控管沖刷沉積Cu 700納米，然后用CMP工藝去除了200納米厚的Cu。將完成蝕刻工藝的兩個晶片彼此面對地疊加，并移動到MicroTec SB8e鍵合機，然后在N2氣體氣氛中，在400℃的溫度和25 kN的壓力下，執行Cu-Cu熱卷曲鍵合60分鐘，接合完成的晶片使用超聲波探傷設備確認晶片的整體接合狀態后，為了進行4點彎曲試驗方法，從沖壓設備到鉆石刀片進行了30 mm × 3 mm大小的雕刻。

實驗中使用的稱重傳感器為20 N，加載速度為4.8 μm/min，引腳之間的距離為5 mm。使用CCD照相機實時觀察在4點彎曲測試期間裂紋發展的時刻，4點彎曲試驗是一種破壞性動力學試驗方法，通過假設單一材料并測量材料內部裂紋通過線性破壞性動力學發展所需的能量釋放率(G )來測量膜間串聯接合能量。

為了了解接合前BOE濕式蝕刻后Cu表面的殘留物或氧化膜是否有效去除，進行了XPS分析，在圖2中顯示了表面的寬PIK結果。未進行濕式蝕刻的試驗篇和BOE濕式蝕刻的試驗篇均在寬皮克中檢測到Si、C、O Cu，BOE兩分鐘蝕刻后表面的C可以確認減少，但O在蝕刻后也無法觀察到變化，因此通過Cu2P PIK的高斯皮克分離，表現出存在于CU表面的化學結合。與未進行濕蝕刻處理的測試樣品相比，濕蝕刻后CuO、Cu(OH)2和Cu2O減少，因此判斷在進行濕蝕刻的測試樣品的Cu表面上將存在相對較薄的氧化膜層。

BOE濕法蝕刻2分鐘后，使用掃描聲學斷層掃描儀(SAT或SAM)對晶片進行Cu膜/Cu圖案鍵合，以檢查晶片的整體鍵合狀態，深色部分是銜接好的部分，淺色部分是銜接不好的部分，晶片的邊緣接合良好，但中心部分接合不良。

為了評估4點彎曲試驗的定量傳遞和能量，用宜興設備雕刻成30 mm × 3 mm尺寸的試驗碎片照片，與SAT設備確認的結果相似，晶片的中心部分具有弱的接合界面，這在切割過程中引起剝離，BOE濕法腐蝕后銅膜/銅圖形結的SEM圖像中均觀察到原始接合界面清晰可見且未正確結合。

上圖顯示出在Cu膜/ Cu圖案熱擠壓接合之前，在用BOE溶液在25℃濕蝕刻2分鐘之后，使用Cu膜/ Cu圖案測試樣品的4點彎曲測試方法的測量結果，以確定根據Cu圖案密度的Cu接合的面間總能量的變化。對于在圖案密度為0.06、0.09和0.23的條件下測量的測試的組合能量，Cu分別測量為4.52、5.06和3.42 J/m2。當銅鍵合后的互鎖能小于或等于5 J/m2時，在后續工藝中會發生開裂或破壞，在這項研究中，0.06、0.09和0.23的圖案密度都顯示出低于5 J/m2的值。

使用SEM分析了分離截面，所有三種圖案密度都表明在兩側都檢測到了Cu，并且在Cu-Cu之間發生了剝離，這些結果是，在CMP過程中發生的凹陷和腐蝕現象沒有正確地完成結合，或者另外，在BOE濕法蝕刻之后，微量地去除了Cu表面的氧化膜，但是Cu-Cu熱壓結合沒有破壞Cu表面的氧化膜層，并且沒有提供足夠的活化能來實現相互擴散，因此結合不完美，并且沒有顯示出根據圖案密度的效果。

對于Cu-Cu圖形直接鍵合，在Cu膜/ Cu圖形熱壓鍵合之后，通過Cu結的中繼接頭的4點彎曲測試方法，定量評估了不同圖形密度的影響，Cu膜/ Cu圖案觀察到，在熱壓結合之前的BOE濕法蝕刻之后，一些Cu表面氧化物膜被去除。然而在用BOE濕法蝕刻2分鐘后，400℃的溫度下進行60分鐘的Cu-Cu熱壓結合導致在結的微結構中存在原始的Cu界面，而與圖案密度無關。在測量4點彎曲測試方法和海結的界面能之后，不管圖案密度如何，在Cu-Cu界面處發生分離，測得的互準能量值為4.33±0.84J/m2，并且沒有發現互準能量值根據圖案密度的顯著差異。這些結果表明，殘留在銅表面的氧化膜干擾了銅的相互擴散。

在該研究中，使用BOE濕法蝕刻在測試樣品上執行Cu膜/ Cu圖案鍵合，但是為了根據圖案密度和Cu-Cu直接鍵合的質量來改善效果，在BOE濕法蝕刻之后需要額外的Cu表面預處理工藝。因此，將來有必要通過精確測量和界面分析來評估濕法預處理(如H2SO4)后的Cu-Cu熱壓結樣品。

? ? ? ?審核編輯：湯梓紅