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1.1將折光儀安置于充分光線的平臺上(但不應受日光直接照射)，并裝上溫度計，必要時可連接恒溫器，以保持一定溫度。
1.2將棱鏡上透光處朝光源，將鏡角拉向檢查者，使成一適當傾斜度。
1.3對準反光鏡，使視野內光線最明亮為止，若光線不充足的室內或測定色澤較深的檢品時，可將棱鏡上的圓窗打開，以增加光線的強度。
1.4將下面的棱鏡拉開，用玻璃棒或吸管取檢品少許(約1-3滴)滴在鏡面上，然后將上下二塊棱鏡合并旋緊。
1.5旋轉刻度尺旋鈕，使讀數在檢品折光率附近，然后旋轉補償器旋鈕，再轉動刻度尺調節鈕，使視野內的明暗分界線恰位于十字交叉點處。
1.6記下刻度尺上的讀數和溫度，即為該溫度時檢品的折光率。
1.7測定完畢后，如檢品為水溶液應隨即用濾紙條吸去檢液，然后滴蒸餾水于棱鏡上，再用濾紙條吸干,反復洗滌三次即可，最后用試鏡紙輕輕揩干凈，如檢品為油類物質應隨即用二甲苯或丙酮或乙醚將棱鏡按上法揩干凈。
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