資料介紹
本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/環己烷反相微乳液體系,以硝酸鉍為原料,氨水作沉淀劑,保持Triton X-100/環己烷/正己醇的體積比不變,改變所加入的水溶液體積和硝酸鉍的濃度,得到了不同水核半徑W0和不同硝酸鉍濃度下的棒狀納米堿式硝酸鉍。用TEM表征了不同條件下棒狀產物的長度和直徑,討論了W0和硝酸鉍濃度對棒狀產物長度和直徑的影響。
關鍵詞:納米堿式硝酸鉍;微乳液;制備;表征
納米氧化鉍的制備方法有很多種,液相水解法是其中之一。該法以均相的溶液為出發點,通過鉍鹽的水解形成一定形狀和大小顆粒的氧化物或氧化物前驅體,由前驅體進一步得到納米粉體。堿式硝酸鉍是氧化鉍的前驅體之一,由納米堿式硝酸鉍可以制得納米氧化鉍[1]。
以甲苯為油相,通過選擇合適的表面活性劑配制微乳液,可以制得平均粒徑4~5nm的納米Bi2O3粉體[2]。該法實驗裝置簡單,能耗低,操作性強,所得的粉體單分散性、界面性和穩定性好,與其他方法相比,粒徑易于控制,適用面廣。本研究采用水溶液/Triton X-100/正己醇/環己烷反相微乳液 體系,以硝酸鉍為原料,氨水作沉淀劑,保持Triton X-100/環己烷/正己醇的體積比不變,改變所加入的水溶液體積和硝酸鉍的濃度,得到了不同水核半徑W0 [W0= n(水)/n(表面活性劑)]下的納米堿式硝酸鉍。
2 實 驗
2.1 試劑和儀器
濃氨水,Bi(NO3)3, 濃HNO3, 環己烷和正己醇(A.R級),非離子表面活性劑,Triton X-100(X=9.5)
2.2 Bi3+溶液的配制
取一定量的Bi(NO3)3與1.3ml 濃HNO3、1.7ml水配成一定濃度的鹽溶液
2.3 微乳液的配制及納米堿式硝酸鉍制備
配制一定體積比的Triton X-100,正己醇和環己烷的混合溶液,然后取兩份該溶液,分別加入一定體積的硝酸鉍溶液和氨水,攪拌至澄清透明。把兩份微乳液快速混合、攪拌。靜止一段時間后,離心分離,并經無水乙醇洗滌、真空干燥,即可得納米堿式硝酸鉍。
2.4 納米堿式硝酸鉍的表征
2.4.1形貌和粒徑的測定
用JEM-100CXⅡ型透射電子顯微鏡觀測形貌,Formvar膜,100目銅網,電壓80kV。
2.4.2 IR分析
采用英國產SP3-300A型紅外分光光度計,樣品制備選用KBr壓片法。
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