由NiCl2、NaBH4等組成的微乳液體系發(fā)生氧化還原反應(yīng)制備NiO納米棒前驅(qū)物，在熔融鹽環(huán)境中860℃焙燒2.5h前驅(qū)體發(fā)生氧化反應(yīng)，成功地制備了NiO納米棒，用透射電子顯微鏡、X射線衍射對(duì)NiO納米棒進(jìn)行了表征。
關(guān)鍵詞：微乳液；NiO納米棒；熔鹽；氧化還原

自從1991年S.Iijima在高分辨透射電鏡(HRTEM)下發(fā)現(xiàn)碳納米管(NTs)以來[1]，由于納米棒、納料線等一維納米材料的潛在應(yīng)用價(jià)值，在過去的幾年，一維納米材料的研究受到高度的注視，由此也發(fā)展了各種較好的制備方法，如電弧放電[1]、激光燒蝕[2]、模板法[3]、溶膠凝膠法[4]等。在此我們報(bào)道采用氧化還原反應(yīng)的原理，微乳液法制備NiO納米棒的前驅(qū)物的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，在熔鹽環(huán)境中焙燒成功地制備NiO納米棒一維納米材料的方法，既不需要特殊的實(shí)驗(yàn)條件、也不要求冗長的實(shí)驗(yàn)過程和復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。
本文用微乳液法制備NiO納米棒的前驅(qū)物，在熔鹽環(huán)境中850~880℃焙燒成功制得直徑約20~40nm、棒長約5μm的NiO納米棒，并用透射電子顯微鏡、X射線衍射對(duì)NiO納米棒的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征。
2 實(shí) 驗(yàn)
2.1 試劑及實(shí)驗(yàn)
氯化鎳、硼氫化鈉、氯化鈉、環(huán)己烷、丙酮均為分析純，聚氧乙烯九醚(NP9)均為化學(xué)純。用D/MAX-RA型銅靶X射線衍射儀對(duì)NiO進(jìn)行物相分析；晶體結(jié)構(gòu)、形貌及粒徑分析在JEM-200CX型透射電子顯微鏡下觀測。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法及過程
分別準(zhǔn)備三份如下微乳液：
微乳液A：2 ml 1mol／l NiCl2水溶液 + 10 mlNP9 + 10 ml 環(huán)己烷
微乳液B：4 ml lmo1／1 KBH4水溶液 + 10 ml P9 + 10 ml 環(huán)己烷
微乳液C： 8ml 4mol／l NaCl水溶液 + 15ml NP9 + 15 ml環(huán)己烷
每份微乳液都在磁力攪拌器中攪拌均勻，制成透明的微乳液。對(duì)于A、B、C微乳液，實(shí)驗(yàn)中沒有觀察到特殊現(xiàn)象。三份微乳液準(zhǔn)備好后，將微乳液A倒入微乳液C中，磁力攪拌器攪拌均勻。隨后把微乳液B再倒入其中，此時(shí)微乳液開始變?yōu)楹谏⒂袣馀菝俺觯詈笙蚍磻?yīng)后的混合乳液中加入足量的丙酮破乳，有雪花狀黑色沉淀生成。用丙酮洗三次，離心分離，在紅外燈下干燥得到黑色前驅(qū)粉末，將前驅(qū)粉末在焙燒860℃2.5h，然后將焙燒制得的樣品溶于蒸餾水中，反復(fù)用將蒸餾水清洗以除去殘留的NaCl熔鹽制成氧化鎳納米棒。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
3.1 樣品的XRD分析
圖1是前驅(qū)物在860℃焙燒2.5h的樣品的二氧化鎳納米棒樣品的X射線衍射圖。各衍射峰的hkl指數(shù)（見圖1）根據(jù)JCPDS 44-1159進(jìn)行標(biāo)定，沒有觀察到NaCl、KBH4等雜質(zhì)峰，表明樣品純凈。
3.2 透射電子顯微鏡分析
圖2是用上方法和條件制得的NiO納米棒的電鏡分析圖。圖2（a）是樣品放大3萬倍的電鏡照片，除有少量顆粒存在外，大部分粗細(xì)均勻，長1~5μm，直徑約為30nm的NiO納米棒。圖2(b)是樣品放大15萬倍的電鏡照片，NiO納米棒表面光滑，說明結(jié)晶較好。