1,LiClO4的處理
將含有一定結晶水LiClO4的放在玻璃器皿內,并置于105—110℃烘箱總脫水數小時,直到變成白色粉末。再轉到干燥器內冷卻,粉碎。為了進一步脫去殘余的水,再把LiClO4粉末經120—200℃真空加熱8—40小時,這種經二次脫水的LiClO4在在干燥氣氛中放入磨口瓶備用,完全脫水的粉末在玻璃壁上用不出現粘附。
2,PC的純化
PC是電解液的重要組成部分,必須嚴格處理以除去雜質和微量水分。由于它的沸點高(241`℃),常用減壓蒸餾法提純,其原理為:讓蒸餾系統的壓力降到666Pa后,加熱蒸餾,此時PC的沸點為100℃左右,蒸餾用玻璃裝置應嚴格干燥。提純方法:
?將光亮鋰帶放入干燥好的磨口三勁瓶中,再注入粗品PC,蓋上磨口塞,等鋰與微量(含羥基)的有機雜質作用完畢后,裝在減壓蒸餾系統上,抽真空到5mm汞柱,加熱油浴到120℃,蒸餾開始,棄去初末餾份,在干燥空氣中將中餾份倒入磨口瓶里,再放入幾條鋰帶以除去極微量的水份,最后,放在干燥器內備用。
3,DME提純
DME的粘度小,沸點低(82.5℃),把它加入PC中以后,可以降低粘度,增加導電率。一般用常壓蒸餾法提純,蒸餾用的玻璃裝置必須嚴格脫水。提純方法:
將鋰帶放在磨口三勁瓶內,倒入DME,然后將瓶裝在蒸餾系統上,控制油浴溫度為100℃左右,蒸餾開始,取中餾份,在干燥空氣中倒入三角瓶內,再尖銳化光亮鋰帶,最后放在干燥器內備用。
4,電解液配制
全部配制過程必須在干燥空氣中進行,所用器具要徹底干燥。以配制1mol?LiClO4-PC+DME電解液為例:
稱取106.5g?LiClO4粉末,放在燒杯內,混合體積比為1:1的PC和DME溶劑1000ml以上。將LiClO4粉末緩慢加入到盛有約800ml混合劑的燒杯內,用玻璃棒不斷攪拌,待完全溶解后,倒入1000ml的容量瓶中,再用剩下的混合溶劑洗滌燒杯,再慢慢倒入容量中,直到液面與刻度齊平,蓋上蓋子,顛倒搖晃,靜止后,如發現液面稍有下降,可補些溶劑到刻度,放入少許光亮鋰帶以除去微量水份,最后放在干燥器內備用。電解液應進行微量水份的分析,一般水的含量不應大于50ppm。